1、福建电力试验研究所一等铂电阻温度计标准装置的组成
①标准器：一组云南昌晖仪表制造有限公司生产的一等标准铂电阻温度计三支，型号为WZPB-1。
②检定设备：直流比较仪式测温电桥，基本误差1×10-6R+10△R(1Ω≤R≤1000Ω)，型号QJ58；水三相点瓶及其保温装置；锡点炉及其控温装置，金属纯度(按重量)为99.999%；锌点炉及其控温装置，金属纯度(按重量)为99.999%；铂电阻退火炉及其控温装置，在放置感温元件处100mm范围内轴向最大温差不超过1K。
2、三个固定点的生成
2.1 水三相点的生成
2.1.1 水三相点
水三相点温度就是在一个压力为610.615Pa的密封容器内，冰、水和饱和蒸汽三相之间的平衡温度，其定义值为+0.01℃(273.16K)，水的一种相平衡图见图1。由于水三相点不受大气压的影响，故制出来后温度能在几个月保持在0.1mK以内不变。
图1 水的一种平衡图
2.1.2 水三相点的生成及保存
①预冷：冻制前将三相点瓶放在内有碎冰和水的保温瓶中预冷一夜，使其温度降至1℃左右。
②冻制：用棉花沾酒精将三相点瓶的温度计插井擦洗干净，井中不得残留水分。反复用棉花沾液氮在插井中抽拉，使插井周围形成冰套。开始时棉花少，抽拉幅度小，尽量使插井底部周围先结冰。待冰层足够厚(约8mm)时，多用些棉花，抽拉幅度可大些，使冰层逐渐加长、加厚。冰层厚度达10mm时即可。冻制过程特别要注意防止水三相点瓶液面结冰。一旦结冰可用手捂，使冰融化。
③保存：将水三相点瓶置于盛有冰和水的保温瓶中保存，每天抽干瓶底的水，添加碎冰，瓶口用保温材料盖好。
水三相点瓶冻制好后的头几个小时，由于冰结晶生长或内应变，测得的水三相点温度升得较快，大约经过一昼夜稳定后方可使用。
2.2 锡凝固点的生成
2.2.1 金属冷却曲线及温坪
为实现金属凝固点，一般先将金属充分熔化后再降温冷却，其冷却曲线(即温度与时间关系曲线)见图2。其中ABD部分是均匀液相冷却过程；水平部分EC是平衡相变过程，此时物质的温度不变，EC线上的温度就是该物质的凝固温度；EC这段时间是温坪时间:BDE部分表示在平衡相变前有过冷现象，一旦开始大量结晶，系统温度即恢复正常凝固点，温坪出现;CF部分表示结晶完毕，是固相冷却过程。
图2 金属冷却曲线
2.2.2 锡凝固点的生成
高纯度锡凝固时有很大的过冷度(可达20-30℃)。为了获得良好的温坪，必须采用一种称为“缓慢凝固外部结晶成核”的诱导技术，具体操作过程如下：
①准备：将锡点炉与控制柜连接好，确认接线正确;接通气管并在其上面安装流量表；将监视用热电偶放入锡点炉温度计插井中，热电偶接数字万用表。
②控温：温控器给定值置1.005mV，60段可编程温控仪曲线见图3，温控器的实际给定值是1.005mV加上某一时刻程序给定仪之值。图4为锡点炉升温曲线。
图3 锡点炉可编程温控仪曲线
图4 锡点炉升温曲线
首先60段可编程温控仪走图3中的AB段，让锡完全熔化，熔化时的最高温度比锡凝固点高20K左右。然后60段可编程温控仪走图3中的BCD段，将炉温控制在比锡凝固点高2-3K，保持10min，在此期间温度变化不应超过0.2K。接着60段可编程温控仪走图3中的DE段，使熔锡以0.15K/min的速率降温。当监视用热电偶值降至锡凝固点附近(高0.1K左右)时，开始吹氮气，氮气体积流量约15L/min。密切观察热电偶值，当其突然停止下降并迅速回升时，立即停止吹气(吹气时间约10min)，观察热电偶的值，待其回升到锡凝固点温度附近时，取出热电偶，再将专用不锈钢诱导棒插入插井中，诱导1min后取出。此时锡凝固点温坪出现，温度为231.928℃。将炉温控制在比凝固点低2K左右。温坪时间约2h。
2.3 锌凝固点的生成
①准备：将锌点炉与控制柜连接好，确认接线正确；将监视用热电偶放入锌点炉温度计插井中，热电偶接数字万用表。
②控温：温控器给定值置2.00mV，60段可编程温控仪曲线见图5，温控器的实际给定值是2.00mV加上某一时刻程序给定仪之值。
图5 锌点炉可编程温控仪曲线
首先60段可编程温控仪走图5中的AB段，让锌完全熔化，熔化时的最高温度比锌凝固点高20K左右。然后60段可编程温控仪走图5中的BCD段，将炉温控制在比锌凝固点高2～3K，保持10min，在此期间温度变化不应超过0.2K。接着60段可编程温控仪走图5中的DE段，使熔锌以0.15K/min的速率降温。当监视用热电偶值停止下降并开始回升时，取出热电偶，将石英管诱导棒插入插井中，诱导1min后再取出。此时锌凝固点温坪出现。温度为419.527℃，将炉温控制在比凝固点低2K左右。温坪时间约3.5h。
3、二等标准铂电阻温度计的检定
3.1 检定原理检
定原理框图见图6。
3.2 二等标准铂电阻温度计检定步骤
①水三相点生成：检定前24h水三相点生成并保存好。
②退火：感温元件为石英十字骨架的温度计，检定前应先在上限温度630℃退火2h。
③测量WSn：按2.2.2建立锡凝固点温坪，测量被检二等标准铂电阻温度计的RSn(铂电阻温度计放入锡点炉之前,应先放在退火炉内预热)。测量RSn后再将温度计放在室内冷却，测量温度计的Rtp(测量前先将三相点瓶内融，即在三相点瓶插井中注入略高于0℃的水，转动瓶子，使冰套转动)，将测量结果填入记录表中。
④测量WZn：按2.3建立锌凝固点温坪，测量被检二等标准铂电阻温度计的RZn(铂电阻温度计放入锌点炉之前，应先放在退火炉内预热)。测量RZn后再将温度计放在室内冷却，然后测量温度计的Rtp。将测量结果填入记录表中。
⑤整理检定结果：填写“二等标准铂电阻温度计综合结果整理表”，出检定证书，检定周期为2年。
3.3 二等标准铂电阻温度计检定注意事项
3.3.1 温度修正
用QJ58直流比较仪式测温电桥测量时，与电桥配套的直流标准电阻必须浸泡在变压器油中，以保持电阻环境温度不变。QJ58每次读数完毕，必须测量直流标准电阻所处环境温度，以便对铂电阻的测量值做温度修正。
3.3.2 判断测量值是否可用
在检定铂电阻温度计的过程中，需要对各种测量结果作多种判断，以确定测量值的可用性。
3.3.3 避免QJ58电桥受外界影响
由于QJ58电桥所配光电放大器的灵敏度很高，受轻微震动或电源电压波动，检流计指针便剧烈晃动，无法读数且易损坏电桥。所以检流计所处位置不应震动，避免在电源电压可能波动较大的时期使用电桥。发现检流计指针剧烈晃动或大幅度晃动时，应立即停止使用。
一等铂电阻温度计标准装置是福建省电力系统铂电阻温度计最高计量标准，负责检定省电力局直属发供电单位的二等标准铂电阻温度计。它对保证福建省电力系统温度量值的传递、温度仪表准确可靠和生产设备安全经济运行均具有重大意义，为此应认真做好这一工作。
本文作者：福建省电力试验研究所 黄毅谦，原文标题《二等标准铂电阻温度计的检定》
相关阅读
标准铂电阻温度计检定操作过程
水三相点瓶冻制方法及水三相点瓶保存
检定二等标准铂电阻温度计需要哪些设备
