天津市计量监督检测科学研究院王喆在本文分析了测量二等标准铂铑30-铂铑6热电偶引入不确定度的来源,较为详尽的介绍了测量二等标准铂铑30-铂铑6热电偶的不确定度的具体方法和步骤。
标准铂铑30-铂铑6热电偶(B型热电偶)主要作为标准器,在(1100~1500)℃温度范围内用于温度量值传递,也用于该温区的精密测温。B型热电偶具有测温上限高,抗污染能力强,机械强度高,稳定性好,使用寿命长等诸多优点。适用于氧化性和惰性气体环境中,也可短期用于真空环境中。特别是其测量时受冷端补偿的影响较小,使其成为高温接触测量的主要计量器具,在高温测量领域中得到广泛应用。
根据国家计量检定系统表和检定规JJG 141-2013可知,二等标准铂铑30-铂铑6热电偶是温度量值传递的重要一环,它的量值向上溯源到一等标准铂铑30-铂铑6热电偶,量值向下传递到Ⅲ级工作用铂铑30-铂铑6热电偶。
本文根据检定规JJG 167-1995、规范JJF 1059.1-2012和CNAS的相关要求对二等标准铂铑30-铂铑6热电偶检定结果进行不确定度的评定,根据标准器、配套设备、测量方法,建立测量模型,分析不确定度来源,评定A类和B类不确定度分量,最终合成标准不确定度,用CMC的表达方式表示测量结果的扩展不确定度。评估方法和结果为今后的检定、校准、检测和相关科研提供参考,由各个不确定分量引入的结果也可以分析出该检定项目中测量存在的缺陷,为今后提高测量水平提供依据。
1、测量对象被检偶为二等标准铂铑30-铂铑6热电偶,其检定点及热电动势值的最大允许误差如表1所示:
表1 热电动势值最大允差表
检定点/(℃) 允许误差/(mV)
1100 5.755-5.805
1500 10.059-10.139
铂铑30-铂铑6热电偶各检定点的热电势值和微分热电动势值如表2所示:
表2 微分热电动势值表
检定点/(℃) E/mV S/(μV/℃)
1100 5.780 9.77
1200 6.786 10.36
1300 7.848 10.87
1400 8.956 11.28
1500 10.099 11.56
2、标准器和配套设备铂铑30-铂铑6热电偶检定所需的标准器和配套设备相关信息如下表3所示:
表3 标准器和配套设备信息表
名称 规格型号 测量范围 ①扩展不确定度/②允许误差/③准确度等级
标准铂铑30-铂铑6热电偶 WRRB-1 1100-1500℃ ③一等
数字电压表 34401A (0-100)mV ②±(0.005%×示值+0.0035%×量程)
高温热电偶检定炉 WTJ-40BS 600-1600℃ ②均匀温场最大温差±0.5℃
扫描开关 WJ-3A1 ---- ②寄生热电势≤0.4μV
3、测量方法根据检定规程JJG 167-1995中“四检定方法”的要求,二等标准铂铑30-铂铑6热电偶在检定前经过清洗、退火、穿管、捆扎等准备工作,用一支一等标准铂铑30-铂铑6热电偶作为标准偶在(1100-1500)℃范围内的整百度点(1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃)附近采用双极比较法对其热电势值进行校准,待热电偶测量端达到热平衡状态时,在每个校准点对标准和被校进行4次读数,所得结果经过修正与标准进行比较,计算得出被检热电偶示值误差。
4、测量模型
E被(t)=E标证(t)+Δ(et)
式中:E标证(t)为一等标准铂铑30-铂铑6热电偶证书中分度点上的热电动势值;Δ(et)为检定时测得被检铂铑30-铂铑6热电偶和标准铂铑30-铂铑6热电偶热电动势的平均值的差值。
5、标准不确定度分量评定
5.1 输入量E标证(t)的标准不确定度u(E标证(t))的评定
输入量E标证(t)的标准不确定度来源于分度一等标准铂铑30-铂铑6热电偶,分度结果的不确定度,由相关资料可知,换算成热电势值见表4:
表4 一等标准铂铑30-铂铑6热电偶引入的不确定度
u((Et)) 检定点(℃) 测量不确定度(℃)k=2.58 标准不确定度(uV)
u(E标证(1100)) 1100 1.8 6.8
u(E标证(1200)) 1200 1.9 7.7
u(E标证(1300)) 1300 2.2 9.2
u(E标证(1400)) 1400 2.3 10.0
u(E标证(1500)) 1500 2.5 11.2
5.2 输入量Δ(et)的标准不确定度u(Δ(et))的评定
5.2.1 由被测标准铂铑30-铂铑6热电偶的测量重复性引入的标准不确定度分量u(Δ(et))1(A类);
因在(1100-1500)℃温度点测量时,被测偶重复性情况类似,故对其在某一温度点进行重复测量情况的分析,可代表其在其他温度点的测量重复性情况的分析。
用整个测量装置对一支被测的二等标准铂铑30-铂铑6热电偶在1500℃温度点上进行10组独立重复测量,读取被检二等铂铑30-铂铑6热电偶和一等标准铂铑30-铂铑6热电偶热电动势的平均值的差值,其结果如下表5:
表5 测量重复性
次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
差值(uV) 2.6 2.7 1.0 3.8 0.6 -0.8 1.2 -0.6 1.8 2.4
用贝塞尔公式法计算得出单次实验标准差
由被检偶测量重复性引入的标准不确定度分量
5.2.2 由电测设备示值误差引入的标准不确定度分量u(Δ(et))2(B类)
根据数字电压表34401A的说明书中的技术指标可知,校准后1年内其示值最大允许误差为±(0.005%×示值+0.0035%×量程),量程选择为(0-100)mV,示值的选择根据不同的温度点。由ITS-90温标B型热电偶分度表可知,然后就可以算出各检定点对应的数字电压表的示值误差,见表6:
表6 数字电压表示值误差
温度点(℃) 1100 1200 1300 1400 1500
对应示值(mV) 5.780 6.786 7.848 8.956 10.099
示值最大允许误差(uV) ±3.79 ±3.84 ±3.89 ±3.95 ±4.00
根据以上计算结果,取数字电压表的示值最大允许误差的模为区间半宽度a,区间内服从均匀分布k=根号3,由a/根号3就可以得出数字电压表的示值误差引入的标准不确定度分量u(Δ(et))2,见下表7:
表7 示值误差引入的标准不确定度分量
温度点(℃) 1100 1200 1300 1400 1500
区间半宽度(uV) 3.79 3.84 3.89 3.95 4.00
u(Δ(et))2(uV) 2.2 2.2 2.2 2.3 2.3
5.2.3 由热电偶检定炉炉温温场不均匀引入的标准不确定度分量u(Δ(et))3(B类);
由实验可知检定炉温场分布不均匀产生的最大温差为±0.5℃,区间半宽度a=0.5℃在区间内可服从均匀分布k=根号3,造成热电偶在各个温度点的热电势值影响和标准不确定度为,见下表8:
表8 炉温温场不均匀的标准不确定度分量
温度点(℃) 1100 1200 1300 1400 1500
区间半宽度(uV) 4.88 5.18 5.44 5.64 5.78
u(Δ(et))3(uV) 2.8 3.0 3.1 3.3 3.3
5.2.4 由扫描开关产生的寄生热电势引入的标准不确定度分量u(Δe(t))4(B类);
由扫描开关说明书中技术指标可知转换开关的寄生热电势不超过±0.4uV,区间半宽度a=0.4uV在区间内可服从均匀分布k=根号3,
6、合成标准不确定度
6.1 二等标准铂铑30-铂铑6热电偶的不确定度分量汇总表见表9。
表9 标准不确定度分量汇总表
序号 不确定度的来源 类别 标准不确定度(uV)
1 输入量E(t)的标准不确定度
1.1 u(E(t)) 由一等标准铂铑30-铂铑6热电偶分度引入 B 见表4
2 输入量Δe(t)的标准不确定度
2.1 u(Δe(t))1 由被测偶的测量重复性引入 A 0.47
2.2 u(Δe(t))2 由电测设备示值误差引入 B 见表7
2.3 u(Δe(t))3 由热电偶检定炉炉温温场不均匀引入 B 见表8
2.4 u(Δe(t))4 由转换开关产生的寄生热电势引入 B 0.23
6.2 合成标准不确定度
以上各项分量均互不相关,因此合成标准不确定度为
按照不同的检定点结果如下见表10:
表10 合成标准不确定度
检定点(℃) uc(uV)
1100 7.7
1200 8.6
1300 10.0
1400 10.8
1500 11.9
7、不确定度的表示
U=k*uc取k=2,按照CMC的范围表示方法相应的扩展不确定度见表11。
表11 扩展不确定度
测量范围(℃) U(uV)(k=2) U(℃)(k=2)
1100~1200 15~17 1.5~1.6
1200~1300 17~20 1.6~1.8
1300~1400 20~22 1.8~2.0
1400~1500 22~24 2.0~2.1
本文主要分析和评定了双极比较法检定二等标准铂铑30-铂铑6热电偶的测量不确定度。评定结果采用CMC范围表示方法,各个测量范围内的扩展不确定度线性内插,扩展不确定度的单位与测量范围的单位相对应。
由不确定度分量汇总表可以看出影响二等标准铂铑30-铂铑6热电偶检定准确性的最主要因素是标准器分度引入的不确定度。在配套设备引入的不确定度分量中,热电偶检定炉温度场均匀性因素相对较大。这两点是制约二等标准铂铑30-铂铑6热电偶检定准确性的主要因素,在未来相关检测手段的发展中应着重解决。
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