在线气相色谱分析仪的并联测量原理
为了缩短在线气相色谱分析仪对低温甲醇洗总硫、CO2等成分的分析周期，需要对该方案的可行性和原理进行分析。在分析可行性方案前，必须对流路进行解释，流路：Stream(流路)是用以分析的样品源。它既可以是工艺管路中待测样品，也可以是用来标定的标准样品。1台色谱可以有1个或多个流路(最多19个)，但是在某一段时间段只能有1路待测样品进入色谱仪进行分析(1个流路对应1个采样点)。
根据某公司新疆项目、新乡项目低温甲醇洗工段，色谱分析仪的取样点如图1所示，设备的配置见表1、表2。根据图1所示，工艺流程图给出的为两个流路，然而在实际测量中，为一个采样点，分析两个组分。目前新疆项目和新乡项目分析总硫和CO2的周期分别为6min和3min，现在将其配置对比如下。
图1取样位置
1、色谱柱配置
色谱柱配置：不管是几个流路一根色谱柱不可能分离出总硫和CO2，必须在毛细管色谱柱填充不同的固定相。必须单独设置不同的色谱柱来对总硫和CO2进行分离。流路配置如图2和图3所示。新乡项目配置两个流路，新疆项目配置1个流路。
图2新乡项目流路配置
图3新疆项目流路配置
从表1和表2的配置图中可以看出分离H2S和COS的色谱柱都经过钝化处理(硅钢管)，分离CO2的色谱柱选的是316不锈钢管，里面根据需要分离的组份放入不同的填充物(填料)。分离总硫的色谱柱中填充 1.5%OV225(高惰性交联)和1.0%的磷酸，所以新乡公司与新疆公司分离总硫的毛细管色谱柱长度一样。分离CO2的色谱柱新乡和新疆公司都是采用的安捷伦色谱柱，新乡使用的固定相填充物为HAYESEP N型的新疆为HAYESEPQ型，所以长度不一样，从长度来看新乡项目的分离效果较好。
表1新乡项目配置列表
表2新疆项目配置列表
2、方法应用及序列
方法：是用来控制色谱分析仪相关硬件的一系列参数，包括阀动作时间、柱箱温度控制、气路压力调整、检测器设置、检测信号的处理。
序列：是一个关于流路/方法的顺序列表。序列规定分析仪按照什么样的顺序分析流路样品。比如我们有2个流路，序列就是定义先分析流路的先后顺序。
应用：是指一套用以单独完成一个分析任务的所有部件的集合体。每个应用有独立的硬件。
3、分析仪气路配置
FPD检测器流路柱切图配置(总硫检测)中SL1为柱切阀，其中FROM SH为样气进口，CAR L1为载气进口，LOOP SIZE 760 μL为样品定量管，L1-1为色谱柱(预分离柱)，L1-2为色谱柱(主分离柱)。
SL1阀为OFF时，此时具体流程为FROM SH样气进口→①→②→LOOP SIZE 760μL→⑨→⑩→TO SH。当SL阀为ON时，载气从③→②→⑨→⑧→L1-1→⑤→④→L1-2→FPD。
柱1为填充柱，起到预分离效果，样品在柱1内被分成2个集团。前面的集团是被测组分，需要进入到柱2进行进一步分离直到全部分开进入检测器进行定量测量。后面的集团是不被测组分，当前面的集团刚好流出柱1，后面的集团还在柱1内时，通过柱切技术切换气路组合，载气将反向吹柱1，将柱1内后面的集团介质吹出柱外。柱2是主分离柱，起到组分分离的作用。流出柱1的前面集团的介质在柱2内进行细致分离，因为柱2通常都很长，气阻较大，因此分析时间多数都消耗在这个阶段。当全部介质都流出柱外并被检测器检测出来后，一个分析周期结束了。
CO2用FID检测器配置柱切与FPD柱切原理一致不再叙述。目前新乡与新疆在FID和FPD的配置一致。
通过对比，新乡项目与新疆项目色谱分析仪的色谱柱、50阀、检测器配置一样，新乡公司色谱分析仪是按照2个流路设计的，因此在方法中有两种方案可供选择，通过控制分析仪的相关硬件的动作及软件的配置，保证一个取样点两个流量同时工作，缩短分析的分析周期，硬件成本增减较少。
安装调试
本次低温甲醇洗安装1台气相色谱分析仪，配置2台检测器，分别为FID和FPD。通过安装调试，目前通过一台色谱分析仪可以满足现场工艺监控需求，时间由原来的6min缩短到目前的3min，在安装以及调试过程中需要注意以下几个问题，以保证调试的快速性和准确性。
调试准备工作
1、在调试前要检查采样管线，辅助气路管线的敷设是否合理，尽可能地缩短采样管线的长度，减少分析滞后时间，分析小屋的布置要避开强磁场和振动的干扰。
2、辅助气路，采用管线、标准气等相关管线要吹扫到位，同时控制色谱仪表风压力(≥700 kPa)，色谱载气压力(≥600kPa)，同时采用泡沫水或者其他方式检查管理的气密性，压力太低无法保证分析的正常工作，太高会损坏分析相关器件。
3、依据接线图检查是否正确，并对接地进行测量保证可靠性，逐步送电进行检查。
色谱分析仪的调试
色谱分析仪在投运前必须经过标定等相关流程，整体的调试过程如图6所示，但是在调试及投运中需要注意几个问题。
1、正常运行或者准备投运前，载气的压力和流量要正常运行，逐步通入样气，排净管道内的滞留气体，因此前几个周期的分析数据是不准确的，需要经过几个周期后，分析数据有效。
2、色谱分析仪短暂停运时，为了保证分析仪的稳定运行，只需要关闭样气，载气不停。
3、色谱分析仪关闭时，先断电，10min后停样气，30min后停载气和仪表空气。
4、色谱分析仪重新投运时，应先通载气和样气后上电，预热2h以上，待分析仪检测器，空气浴加热器，柱箱达到设定的温度后，通入样气。
总结
作为气体成分分析的重要手段，在分析多个组分时，分析周期较长，产生的滞后时间大，不仅仅对控制系统是一个极大的挑战。在系统开车期间，会由该问题造成系统放空时间加长，浪费原料。通过与新疆、新乡基地的对比，在基本不增加成本的同时，简短了在线色谱分析仪的分析周期，减少滞后时间，有利于控制，并对在线色谱分析仪的安装、调试等进行总结，为后续在线色谱分析仪的选型、配置等积累一定的经验。
作者：崔红林、李芳、杜锦龙、边宏波(本文作者供职于江西心连心化学工业有限公司)
