在环境监测分析室中，离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在正常使用中也会一些问题，如离子色谱仪系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保离子色谱仪的正常运行，应进行仔细排查，确定故障原因，及时排除故障使得离子色谱仪能够正常运行。

1、系统压力升高
离子色谱仪在开机时，就要设定高压极限压力，一般设在15MP左右。为了保护离子色谱仪，当系统压力升至高压极限时，系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的30%以上时，可以认为该系统压力不正常，压力的升高与以下几种情况有关：
①保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。
②某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。
③室温较低时如低于10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上
④当有机溶剂与水混合时，由于溶液的黏度，密度变化压力亦会升高。
⑤当流速超过正常压力0.7mL/min时，压力也会升高。

2、系统压力降低或无压力
系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统压力无显示，亦无溶液流出。此时先停泵，拧松蠕动泵的螺丝，用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡，可反复抽几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。

3、保留时间的延长或缩短
色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的，影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点：
①仪器的某些部分可能漏液，例如接头没有拧紧等。
②系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
③分离柱交换容量下降，使得保留时间缩短。
④使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。

解决办法：
①采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液，每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
②实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。

判断结论：保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用，有污染物质沉积到上面，导致离子色谱仪的压力升高；漏液或系统进入气泡压力会降低；碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。

处理方法：更换滤片和滤膜，并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱；拧紧接头或排空气泡；及时更换流动相。



离子色谱仪的日常维护
1、色谱柱的清洁与维护
色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一，样品中各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此，色谱柱的保养尤为重要。柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相；实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不用，对阴离子柱要用纯净水冲洗干净，并通入3%的H2BO3(30mL)或NaOH，并将色谱柱取下两端密封保存；短期内不用的色谱柱，可一周通一次水的方法保存。

2、防止空泵运转造成的损坏
泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞，同时密封圈的锆杆被磨损，最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。

离子色谱仪所用的淋洗液必须用0.22μm的滤膜抽滤，所用的其他流动相及样品必须先经过0.22μm的滤膜抽滤，以防止其 中的微粒堵塞柱子，降低柱效；对未知样品的测定应先行稀释100倍后再进样，根据所得结果选择适当的稀释倍数；整个系统不能进入气泡，否则影响分离效果。泵使用过程中要适时添加淋洗液，以免溶液耗光损伤泵；在测定样品前后，要用流动反复冲洗柱子，消除干扰，以确保柱效良好。